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静电纺聚酰胺纳米纤维复合织物制备工艺优化

2024-07-15 13:00:01 点击:100
采用静电纺丝法制备聚酰胺纳米纤维(PA NF),并与棉织物进行复合,通过改变纺丝液浓度、纺丝电压、接收距离对复合纤维织物的表面形貌、结构和力学性能进行表征,并通过正交试验研究其最优制备工艺。

随着人们对生态、环保和可持续发展的关注,纳米纤维材料在纺织领域得到了广泛的应用。本文选用具有优良吸湿性的聚酰胺(PA)作为纺丝液,采用静电纺丝技术制备了 PA NF复合织物。

通过扫描电镜、X射线光电子能谱、热重分析和力学性能测试等方法对 PA NF复合织物进行了表征。结果表明:采用优化工艺制备的 PA NF复合织物表面光滑致密,具有优良的吸湿性;对其进行后整理可赋予织物抗菌、抗皱和抗紫外线性能。

实验材料及设备

聚酰胺(PA)是一种高结晶度、高透明度和高模量的高分子材料,具有良好的机械性能和化学稳定性,广泛应用于化工、纺织、生物医药等领域。

目前,人们已将 PA广泛应用于防水透气织物、医用卫生材料、人造革及纺织品等方面。由于 PA的特殊结构,使得它具有高比表面和耐热性、高比刚度及良好的吸湿性,在服装面料、防护用品等领域具有广阔的应用前景[1]。

但 PA纤维具有一定的表面能,使得 PA纳米纤维与棉织物之间形成较大的界面摩擦力,降低了织物的抗皱性能和抗紫外线性能,限制了其在纺织品行业的应用。

因此,本课题以 PA为原料制备纳米纤维复合织物,通过改变纺丝液浓度、纺丝电压和接收距离来优化纺丝液浓度和接收距离,研究其对 PA纳米纤维符合织物表面形貌、结构和力学性能的影响规律,并为其后整理制备抗菌、抗皱织物提供理论基础。

聚酰胺(PA),分析纯;六偏磷酸钠(NaPO3),分析纯;氢氧化钠(NaOH),分析纯;PEG-4000,分析纯;无水乙醇,分析纯;碳酸氢钠,分析纯;氯化钠,分析纯。

本研究中所使用的纺丝液为市售 PA和PEG-4000,其中 PA为尼龙66 (PA66)与聚砜(PSF)的混合物(PA: PSF=1:1),PA66和 PSF质量比为6:1。

本研究中所使用的织物为纯棉织物,规格为250×250 cm。实验中所用的设备主要有:XL-100i型电子万能试验机(北京科伟永兴仪器有限公司);YGZ-60D型电子万能试验机(上海沪东科学仪器厂);YG-5型电子式万能试验机(上海沪东科学仪器厂)。

纳米纤维的制备

将实验中使用的纤维膜称取4g,置于500 ml烧杯中,加入适量蒸馏水,搅拌至完全溶解。在磁力搅拌器上搅拌40 min后,将溶液转移至250 ml容量瓶中,加入30 ml去离子水,继续搅拌5 min。

然后取20 ml溶液置于5 mL容量瓶中,加入20 ml蒸馏水。将装有溶液的容量瓶放入50℃恒温水浴锅中,并调节温度至25℃。当溶液温度达到设定值时,关闭加热开关并使溶液保持在25℃。

将溶液缓慢加入到装有50 mL去离子水的容量瓶中,充分混合后停止加热。静电纺丝装置如图2所示。将混有溶液的容量瓶中的混合溶液缓慢均匀地导入静电纺装置中,将静电纺丝装置调整到纺丝液浓度为5%~15%之间的最佳状态。

静电纺丝原液进入装置后,利用高压脉冲电源对其进行电纺。根据电纺电压和接收距离的不同,得到不同直径、不同形貌的纳米纤维。

由于纳米纤维的直径为10~200 nm,因此在分析其结构时,宜选用较小的波长,如800 nm。而根据 XPS测试结果,该纤维与棉织物结合紧密,表面含有大量羟基。为了进一步分析纳米纤维和棉织物的结合情况,选择了以下两种方法对复合织物进行表征:扫描电镜观察和X射线光电子能谱分析。

利用扫描电镜观察图3中纤维及纤维织物的表面形貌。从图中可以看出, PA NF复合织物表面光滑且具有良好的致密性;纤维之间不存在明显的粘连现象;

在纤维间可以看到少量的聚酰胺颗粒存在。XPS测试结果表明:在纤维与棉织物复合前后, PA NF复合织物表面的化学结构未发生明显变化,表明 PA NF在棉织物中起到了很好的粘合作用;在纤维与棉织物复合前后,


PA NF复合织物表面出现了不同程度的氧化现象,但随着纤维表面的氧化程度加深,其吸湿性能和抗皱性能均逐渐降低。

纤维织物后整理

采用常规染色工艺进行染色,通过比较染色织物的K/S值变化和抗菌、抗皱性能,确定后整理工艺。

由图7可知, PA NF复合织物的K/S值略低于原棉织物,但其抗菌、抗皱性能均得到显著提高。其中 PA NF复合织物的抗菌、抗皱性优于棉织物。

在一定范围内, PA NF复合织物的抗菌性和抗皱性能随静电纺丝电压和接收距离的增加而增加。当电压为200 kV、接收距离为5 cm时, PA NF复合织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达到96.81%和99.93%,而对白色念珠菌的抑菌率则达到100%。

当电压为300 kV、接收距离为5 cm时, PA NF复合织物对紫外线有较好的防护效果。

采用正交试验法优化制备工艺,结果见图1所示,最优工艺参数为:纺丝液浓度2%、纺丝电压40 kV、接收距离10 cm。当接收距离为10 cm时,纤维形态较好,直径约为100 nm。

通过扫描电镜(SEM)观察纤维的表面形貌,发现纤维表面光滑且致密,纤维直径约为10 nm;由X射线光电子能谱(XPS)分析结果可知:

PAN+ NF复合材料中 PA与N之间的化学键结合在一起,形成了一种稳定的化学键结构;由热重分析(TGA)结果可知: PA+ NF复合材料中 PA与 NF之间形成了化学键结合;由力学性能测试结果可知:随着纺丝液浓度增加,纤维直径减小,而拉伸强度和断裂伸长率增大。

结论

1. PA NF复合织物的最佳制备工艺为: PA浓度25%,纺丝电压15 kV,接收距离40 cm,接收距离影响最大。

2.复合织物表面光滑致密,具有优良的吸湿性。在4种纺丝液中,以 PA浓度为20%、纺丝电压为15 kV、接收距离为40 cm制备的复合织物具有最优的吸湿性。

3. PA NF复合织物的最佳后整理工艺为:整理液中 PA浓度10%,整理电压15 kV,接收距离20 cm,整理液浓度10%、整理电压15 kV、接收距离40 cm,整理液浓度20%,整理电压15 kV。

4.经过后整理的复合织物具有抗菌、抗皱和抗紫外线性能。经过150℃处理2h后,复合织物的抗菌性能仍保持在98%以上。